礬土是一種重要的耐火材料, 在冶金行業(yè)使用廣泛。耐火材料行業(yè)所稱的鋁礬土通常是指煅燒后Al2O3≥48%、而含F(xiàn)e2O3較低的鋁土礦, 高鋁礬土熟料是經(jīng)過(guò)煅燒的鋁礬土礦。高鋁礬土熟料是按Al2O3含量及Fe2O3、TiO2、CaO、MgO、K2O、Na2O等雜質(zhì)含量和熟料體積密度與吸水等項(xiàng)指標(biāo)來(lái)分級(jí)的。鉀、鈉、鐵、鈣、硅、鎂、鈦等元素屬于有害雜質(zhì)元素, 影響到礬土耐火材料的質(zhì)量。由于這些元素的存在, 耐火材料的耐火度降低, 不耐腐蝕。因此測(cè)定鋁礬土中的鉀、鈉、鐵、鈣、硅、鎂、鈦具有非常重要的意義。電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)定礬土中鉀、鈉、鐵、鈣、硅、鎂、鈦的方法,具有準(zhǔn)確、快速、抗干擾能力強(qiáng)等特點(diǎn), 在低含量的鉀、鈉、鐵、鈣、硅、鎂、鈦測(cè)定中, 其高靈敏度、低檢測(cè)限是許多測(cè)定方法所不及的。 鋁礬土難溶于各種酸, 故本文采用堿溶法, 以碳酸鋰-四硼酸鋰為熔劑, 使用高頻融樣機(jī)對(duì)樣品進(jìn)行融解。冷卻后熔劑與試樣粘附在坩堝壁上,將坩堝置于盛有稀鹽酸的PTFE燒杯中, 微熱溶解。 高頻融樣機(jī)通過(guò)線圈形成渦流, 在渦流底部形成1 200℃高溫, 可以在短時(shí)間內(nèi)融解難融鋁礬土試樣, 而由于坩堝頂部急劇降溫, 分析元素在5～8min內(nèi)沒(méi)有明顯逸失。高頻融樣這一優(yōu)勢(shì)是馬弗爐等其他高溫設(shè)備無(wú)法比擬的。 碳酸鋰;四硼酸鋰;混合熔劑 (碳酸鋰:四硼酸鋰=2:1) ;鹽酸 (20%) ;鉀、鈉、鐵、鈣、鎂標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):merck 1.11355.0100標(biāo)準(zhǔn)溶液IV;硅標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (1 000mg/kg) :merck 1.70236.0100硅標(biāo)準(zhǔn)溶液;鈦標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) (1 000mg/kg) :merck 1.70243.0100鈦標(biāo)準(zhǔn)溶液。 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液 (100mg/kg) :準(zhǔn)確移取5mL標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì), 分別加入至50mL容量瓶中, 定容至刻度。 標(biāo)準(zhǔn)樣品:JRM R 301-鋁礬土。 除另有說(shuō)明外, 本文所用試劑均為優(yōu)級(jí)純, 純水均為去離子蒸餾水。 電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀 (ICP2000) , 江蘇天瑞儀器股份有限公司;高頻融樣機(jī) (GGB-2) , 國(guó)家地質(zhì)實(shí)驗(yàn)檢測(cè)中心監(jiān)制;鉑金坩堝;PTFE燒杯;加熱板 (EG 35B) , 萊伯泰科;容量瓶;高純氬氣 (99.99%) 。 所用玻璃器皿, 使用前均先用硝酸溶液 (1+9) 浸泡, 并直接用純水清洗。 (1) 稱取0.2g鋁礬土樣品 (精確至0.000 1mg) 。 (2) 準(zhǔn)確稱取2g混合熔劑于鉑金坩堝中, 加入鋁礬土樣品, 混合均勻, 再覆蓋2g混合熔劑。將鉑金坩堝置于高頻融樣機(jī), 750℃預(yù)融2min,1 200℃熔融4min。 (3) 樣品完全熔融后, 冷卻。將坩堝置于盛有25mL稀鹽酸的PTFE燒杯中, 微熱溶解。冷卻后, 用去離子蒸餾水定容至200mL容量瓶中, 待測(cè)。 按照表設(shè)置儀器參數(shù)及測(cè)試條件
1.3.3. 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別移取一定量的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液, 按表2配制標(biāo)準(zhǔn)溶液, 混勻后測(cè)試, 建立校準(zhǔn)曲線。
1.3.3. 3 樣品測(cè)定
使用電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜儀測(cè)試標(biāo)準(zhǔn)溶液、樣品空白、樣品溶液在各元素對(duì)應(yīng)波長(zhǎng)的發(fā)射強(qiáng)度。從標(biāo)準(zhǔn)曲線上計(jì)算出相應(yīng)元素濃度。
2 結(jié)果討論
2.1 熔融溫度的影響
方法以碳酸鋰四硼酸鋰為熔劑試樣經(jīng)高頻融樣機(jī)預(yù)融熔融后經(jīng)鹽酸溶解后測(cè)試。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 待測(cè)元素在短時(shí)間的高溫溶解過(guò)程中沒(méi)有明顯的逸出。
2.2 共存元素的干擾
鋁礬土主要成分為Al2O3, 含量一般在50%以上, 其它雜質(zhì)組分元素有K2O, Na2O, MgO, SiO2, Fe2O3, CaO, TiO2等, 通常含量在10%以下。實(shí)驗(yàn)表明, 當(dāng)稱取0.2g樣品, 溶解定容至200mL容量瓶中, 各元素之間在測(cè)定波長(zhǎng)不存在明顯干擾現(xiàn)象。
2.3 結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度
對(duì)同一鋁礬土標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行六次測(cè)定, 計(jì)算其平均回收率與相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差, 如表3所示。測(cè)試結(jié)果的回收率為95%～101%, 精密度小于1.2%。
3 結(jié)論
實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明, 以碳酸鋰-四硼酸鋰為熔劑, 鋁礬土試樣經(jīng)高頻融樣機(jī)高溫熔融后, 用稀鹽酸溶解定容后, 同時(shí)測(cè)定鋁礬土中鉀鈉硅鐵鈣鎂鈦元素測(cè)試結(jié)果回收率好精密度高。
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