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低鋁硅比鋁土礦酸浸試驗研究
由圖1可知, 鋁礬土主要成分為云母、三水鋁石、石英。由于硅含量高, 理論上主張選用酸法進(jìn)行處理, 本文采用酸浸—硫酸鋁溶液除鐵—硫酸鋁蒸發(fā)濃縮煅燒—拜爾法, 試制得到了合格的冶金級氧化鋁產(chǎn)品。
2 試驗設(shè)備與方法
浸出試驗的反應(yīng)器為多口吸收瓶, 放于恒溫水浴鍋中, 將鋁礬土礦預(yù)先裝入瓶中, 然后按計算量加入定量的水和浸出劑, 啟動機械攪拌, 升溫, 溫度到達(dá)指定溫度后, 反應(yīng)開始計時。浸出反應(yīng)終點后, 礦漿過濾, 將渣液分離, 浸出渣用去離子水定量洗滌后, 經(jīng)干燥、稱重, 然后取樣分析, 濾液和洗液經(jīng)過計量后, 亦取樣分析, 根據(jù)分析結(jié)果計算金屬的浸出率。
3 試驗結(jié)果與討論
3.1鋁礬土礦直接硫酸浸出
按不同液固比L/S, 按理論計算耗酸量的1.0、1.1、1.2倍, 分別加入不同量硫酸, 浸出溫度90℃, 過濾洗滌后送渣樣分析。試驗結(jié)果見表1。
結(jié)果表明:在液固比3/1, 反應(yīng)時間3 h的情況下, 氧化鋁的浸出率就可以達(dá)到90%, Fe的浸出率63%, 若將反應(yīng)時間延長至5h, 氧化鋁的浸出率稍有增加, 達(dá)到93%,但此時Fe的浸出率大幅攀升, 達(dá)到88.49%。液固比越小, 氧化鋁的浸出率越高, 但液固比太小, 礦漿攪動困難。
3.2鋁礬土礦直接鹽酸浸出
在鹽酸濃度為30%, 浸出溫度90℃, 浸出時間6 h, 液固比4/1的情況下, 氧化鋁浸出率達(dá)94.93%, 但此時鐵的浸出率達(dá)98%, 若除鐵得到氯化鋁產(chǎn)品, 后續(xù)除鐵負(fù)荷大。也可以不除鐵, 氯化鋁煅燒分解后采用拜爾法溶出制取氧化鋁產(chǎn)品。
3.3硫酸鋁溶液除鐵
采用黃鈉鐵礬法來除出硫酸鋁溶液中的鐵, 試驗條件是:溫度95℃, 反應(yīng)時間5 h, 氯酸鈉用量是溶液中鐵含量的0.5倍, 通過7%純堿溶液調(diào)節(jié)除鐵溶液的pH值, 得到的渣過濾、洗滌、烘干, 送檢測分析。結(jié)果表明, pH值對除鐵效果影響很大, 控制pH在1.5～1.7時, 鐵的去除率大約為40%, 此時氧化鋁的損失率大約為2.5%, 但如果在除鐵反應(yīng)后期將pH值調(diào)至4～4.5時, 鐵的去除率達(dá)到90%, 此時氧化鋁的損失也大大增加, 達(dá)到25%。
3.4 硫酸鋁溶液的蒸發(fā)濃縮、煅燒
硫酸鋁溶液在110℃蒸發(fā)濃縮, 利用其溫度與溶解度的關(guān)系, 使硫酸鋁結(jié)晶析出。然后將硫酸鋁加熱脫水, 脫去水后的硫酸鋁在750℃進(jìn)行煅燒, 得到γ-Al2O3和SO3, SO3可直接用于制備硫酸, 制得的濃硫酸再返回到浸出工序, 實現(xiàn)硫酸的循環(huán)使用。產(chǎn)品中Fe的分析結(jié)果 (%) :除鐵后的硫酸鋁0.52、不除鐵的硫酸鋁2.15;除鐵后的γ-Al2O3 0.44、不除鐵的γ-Al2O3 6.32。
3.5拜爾法制取氧化鋁
γ-Al2O3在100℃時用300 g/L氫氧化鈉溶液浸出, 得到鋁酸鈉溶液, 氧化鋁中所含的Fe、Ca、Mg等雜質(zhì)因不被堿所溶, 不會引起氧化鋁和堿的化學(xué)損失, 存在于固相中。固液分離后, 即形成純度較高的鋁酸鈉溶液, 然后向溶液中加入Al (OH) 3晶種, 溶液中的氧化鋁以氫氧化鋁形式結(jié)晶析出, 氫氧化鋁在1 100℃的溫度下煅燒得到冶金級氧化鋁。氧化鋁產(chǎn)品成分 (%) :經(jīng)過除鐵:Al2O3 98.5、SiO2 0.05、Fe2O3 0.029、Na2O 0.6;不經(jīng)過除鐵:Al2O3 98.3、SiO2 0.06、Fe2O3 0.030、Na2O 0.6。結(jié)果表明無論鋁礬土礦硫酸浸出液除不除鐵, 通過拜爾法都可以制得符合要求的氧化鋁產(chǎn)品。
4 結(jié)論
(1) 對低鋁硅比鋁土礦進(jìn)行了酸浸的探索性試驗。酸耗系數(shù)大即硫酸量大有利于鋁的溶出, 直接硫酸浸出時, 低的液固比即酸的濃度高有利于鋁的溶出。
(2) 無論是采用硫酸還是鹽酸浸出, 鋁溶出的同時大部分鐵也被溶出, 浸出液用于生產(chǎn)硫酸鋁需進(jìn)行除鐵處理, 如考慮采用拜爾法生產(chǎn)冶金級氧化鋁, 可不除鐵, 直接處理即可。
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